l 全部產品進行並通過國家標準樣品試驗;
l 使用了製造航空發動機的材料,打造用於氟塑料等材料測試的專門耐腐蝕型號;
l 設計了專門的熔體密度測量程序;
l 能進行高流動速率(高熔指)測試;
l 自動加卸負載,自動完成實驗過程。
l 測試範圍:(0.02~2000)g/10min,cm3/10min(自動工況);
l 測試精度:國家PE標樣實驗,在不確定度以內。
l 全部產品進行並通過國家標準樣品試驗;
l 使用了製造航空發動機的材料,打造用於氟塑料等材料測試的專門耐腐蝕型號;
l 設計了專門的熔體密度測量程序;
l 能進行高流動速率(高熔指)測試;
l 自動加卸負載,自動完成實驗過程。
l 測試範圍:(0.02~2000)g/10min,cm3/10min(自動工況);
l 測試精度:國家PE標樣實驗,在不確定度以內。
熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數儀)是測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動速率的專用儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數)是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷下,熔體每10分鍾通過標準口模毛細管的質量或熔融體積,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可區別熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、製品等產品的質量保證,有著重要的意義。本機控製溫度精度高,關鍵零件氮化處理,強度、硬度高,變形小,這對精確測定流動速率提供了良好的條件。RL-11B1-型的料筒、活塞杆、口模及相關零部件均采用了航空發動機用的特殊材料,耐腐蝕性能好,甚至能用於測試F46(四氟乙烯·六氟丙烯聚合物)等材料。
各國都對測試溫度的精度作了相應規定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國規定為±0.5℃。
本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標準GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相應標準製定的技術指標。
一. 主要技術參數
1. 溫度控製:
範 圍 100 -400℃
準確度 不劣於±0.2℃(125℃~300℃內)
ISO.GB采用溫度點:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃。
波 動 不劣於±0.1℃(國家檢定規程JJG878規定,不得超過±0.5℃)
8h 漂 移 ≤0.1℃ (國家檢定規程JJG878規定,4h內不得超過±0.5℃)
分 布 ≤0.5℃ (國家檢定規程JJG878規定,不得大於1℃)
分 辨 率 0.1℃
誤差修正 隨機
2. 加料後料筒溫度恢複時間 ≤4min
3. 計 時 鍾:
範 圍 0~999.9s/9999s;
分 辨 率 0.001s/0.1s/1s
4. 切割裝置:
手動旋轉切割;
手工切割刀。
5. 口模內徑: Φ2.095±0.005mm
6. 料筒內徑: Φ9.550±0.025mm
7. 負 荷:
負荷精度 ≤±0.5%
負荷組合 簡配325g、2160g、5000g
8. 國家標準樣品(PE)試驗:
重複精度 ≤2%
準 確 度 ≤5%
9. 測試範圍: 0.010~2000g/10min(自動測試時)
10. 電 源: 220V,AC,50Hz,6A
11. 外形尺寸: 1×b×h=520×380×730mm3
12. 重 量: 40Kg
二. 主要構造
本儀器主要是由電腦係統、檢測裝置、負荷、自動測試機構及切割裝置五大部分組成。
1.檢測裝置(附圖1)
1.1 料筒
采用氮化鋼材料,並經氮化處理製作,HV≥700。
1.2 料杆(活塞杆)
采用氮化鋼材料,並經氮化處理製作,HV≥600,料杆頭部比料筒內徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料杆與負荷隔熱,在料杆上有二道相距30mm的刻線作為參考標記,它們的位置是:當料杆頭下邊緣與口模頂部相距20mm時,上標記線正好與料筒口持平,(見圖2)。
1.3 口模
Φ2.095±0.005mm
2. 電腦控溫係統
本係統采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構成測溫電橋,以電腦軟件調節加熱器加熱功率,能自動補償電源電壓波動及環境溫度對溫度控製的影響。
3. 電腦計時係統與自動測試機構
本機電腦計時係統有手動和自動計時 (自動操作)二種方式。
自動操作克服了每個操作者從觀察計時器到執行動作存在的不同反映速度的差異,十分便利。本機具有的自動測試機構,由紅外線控製料杆的移動距離,以測定料杆下移1/8″、1/4″或1″的距離所需時間。
建議根據預期物料流動速率MFR選擇移動距離,見下表:
MFR(g/10min) |
料杆移動距離(mm) |
0.010~0.5 |
3.175(1/8″) |
0.5~10 |
6.35(1/4″) |
10~9999 |
25.4(1″) |
一般而言,選擇長的移動距離,引入的誤差因素較小,但需較長的測試時間,測試者應適當掌握。
4. 負荷
負荷是砝碼與料杆組件的聯合質量之和。砝碼的質量和試驗負荷的配用見下表:
砝碼(g) |
組合(g) |
325 |
T型砝碼+料杆組件* |
1200** |
325+875 |
2160 |
325+1835 |
3800** |
325+3475 |
5000 |
325+4675或325+1835+2840 |
10000** |
325+1450+1835+6390 |
12500** |
325+3475+4025+4675 |
21600** |
325+875+1835+3475+4025+4675+6390 |
* .料杆組件的質量中,不包括導向套的質量。
**.該型號中,此組合另配。
三. 工作條件
1. 環境溫度 10~30℃
2. 相對濕度 ≤80%
3. 基礎穩固,水平放置;
4. 周圍空氣無強對流。
四. 前期準備
1. 將儀器安置在穩固的工作台上,水平儀放在料筒平台上,調節儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。
2. 將口模與料杆裝入料筒。
3. 接通電源,開啟電源開關,綠色電源指示燈亮,加熱時紅色指示燈亮,設置溫度(在不重新設置溫度的情況下,儀器自動設置在上次設置的溫度值),在一般情況下,待20分鍾後,即穩定在預設溫度。
當顯示的實際溫度低於1℃或高於402℃時,可能是有故障,儀器會自動關閉加熱器停止加熱。
五. 溫度設置
六. 試樣準備
試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據待測料要求,進行去濕烘幹處理。當測試數據出現嚴重的無規則的離散現象時,應考慮是否是試樣性質的不穩定而需摻入穩定劑(特別是粉料)。
1. 稱料
根據試樣,預計熔體流動速率值, 按下表稱取試樣(僅供參考),若是進行國家標樣的實驗,則按標樣的詳細說明使用:
熔體流動速率(MFR) |
試樣加入量(g) |
切割時間間隔(s) |
||
g/10min |
ISO標準 |
GB標準 |
ISO標準 |
GB標準 |
0.1-0.5 |
3-5 |
3-5 |
240 |
240 |
>0.5-1 |
4-6 |
4-6 |
120 |
120 |
>1-3.5 |
4-6 |
4-6 |
60 |
60 |
>3.5-10 |
6-8 |
6-8 |
30 |
30 |
>10 |
6-8 |
6-8 |
5-15 |
5-15 |
注: 當材料的密度大於1.0g/cm時,可能需增加樣品的用量。
若按JIS標準或ASTM方法取樣,則見下表:
ASTM方法 JIS標準
MFR |
試樣加入量 |
切割時間 |
|
MFR |
試樣加入量 |
切割時間 |
g/10min |
g |
S |
g/10min |
g |
S |
|
0.15-1.0 |
2.5-3 |
約360 |
0.1-0.5 |
3-5 |
約240 |
|
>1.0-3.5 |
3-5 |
約180 |
0.5-1.0 |
3-5 |
約120 |
|
>3.5-10 |
5-8 |
約 60 |
1.0-3.5 |
3-5 |
約 60 |
|
>10-25 |
4-8 |
約 30 |
3.5-10 |
5-8 |
約 30 |
|
>25 |
4-8 |
約 15 |
10-25 |
5-8 |
約 5-15 |
2.試驗條件
新國家標準GB/T 3682-2000,對試驗條件作了如下新的簡述,請讀者注意,現摘錄如下(注意:試驗條件中使用的口模僅指Ф2.095mm,口模Φ1.180已不再在標準中出現),見標準的附錄A,附錄B:
附 錄 A
(標準的附錄)
測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應由相應材料命名或規格標準規定,表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件(字母代號) |
試驗溫度θ,℃ |
標稱負荷(組合)m nom,kg |
A |
250 |
2.16 |
B |
150 |
2.16 |
D |
190 |
2.16 |
E |
190 |
0.325 |
F |
190 |
10.00 |
G |
190 |
21.6 |
H |
200 |
5.00 |
M |
230 |
2.16 |
N |
230 |
3.80 |
S |
280 |
2.16 |
T |
190 |
5.00 |
U |
220 |
10.00 |
W |
300 |
1.20 |
Z |
125 |
0.325 |
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則隻可選擇本表中已使用的負荷和溫度。 |
附 錄 B
(提示的附錄)
熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規定在有關標準中的試驗條件,如有必要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表B1
材 料 |
條件(字母代號) |
試驗溫度θ,℃ |
標稱負荷(組合)mnom,kg |
PS |
H |
200 |
5.00 |
PE |
D |
190 |
2.16 |
PE |
E |
190 |
0.325 |
PE |
G |
190 |
21.60 |
PE |
T |
190 |
5.00 |
PP |
M |
230 |
2.16 |
ABS |
U |
220 |
10.00 |
PS-1 |
H |
200 |
5.00 |
E/VAC |
B |
150 |
2.16 |
E/VAC |
D |
190 |
2.16 |
E/VAC |
Z |
125 |
0.325 |
SAN |
U |
220 |
10.00 |
ASA、ACS、AES |
U |
220 |
10.00 |
PC |
W |
300 |
1.20 |
PMMA |
N |
230 |
3.80 |
PB |
D |
190 |
2.16 |
PB |
F |
190 |
10.00 |
POM |
D |
190 |
2.16 |
MABS |
U |
220 |
10.00 |
七.加料
溫度穩定後即可加料。加料前取出料杆,置於耐高溫物體上,避免料杆頭部碰撞。把漏鬥插入料筒內(盡量不與料筒壁相碰,以免發燙)邊加料,邊振動漏鬥使料快速漏下,加料完畢,用壓料杆將料壓實(以減少氣泡),再插入料杆,套上砝碼托盤。
插入料杆時,料杆上的定位套要放好,其外緣嵌入料筒,上述操作應在一分鍾內完成。
注意:a. 切勿用料杆壓緊物料,以免塤壞料杆與料筒。
b. 由於料鬥與料筒壁接觸後,高溫傳向料杆,使料鬥下端溫度升高以至粘住樣料,因此,使用時應盡量避免料鬥與料筒壁接觸。
加料並壓實後,待4~6分鍾預熱,溫度回複到範圍(設置溫度±0.2℃內),即可進行下述測試操作。
八. 手動操作(僅適用於測試熔體質量流動速率MFR)
1. 合上電源開關,綠色電源指示燈亮,係統開始工作,顯示屏顯示上次設定溫度值,行程值、當前溫度值,及年月日時鍾。
2. 設置手動操作狀態
3. 將儀器上部自動用杠杆下壓到底,按計時器鍵,計時器以“ 啟動→停止→清零→啟動 ”的方式循環工作。此時,計時器作秒表使用。
4. 待加料後,經4~6分鍾,溫度恢複正常加上砝碼(或另根據試料的要求時間)即可開始切割取樣。
5. 切割取樣應在料杆的上下標記線之間。如果發現在規定預熱時間後料杆的上下標記線不在此位置,就應調整下一次試驗的加料量,或者在加料後待試料熔化,再額外增加負荷使料杆快些達到預定位置,撤去負荷(以手壓作負荷時,注意料杆切忌歪斜,以免導致料杆損壞。)此操作不要超過試料加入後預熱的4分鍾。
6. 用切割刀按表四所規定的切樣間隔時間逐個切取樣條,每個樣條的長度一般在20~50mm左右,把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(至少三個)逐個稱重,準確到0.0001g,求出它們的平均質量。
使用旋轉切割刀時,如刀口與出料口配合不好距離太大,樣條切口不齊或切不斷,可鬆開刀片的二個固定螺釘,調節刀口與出料口的距離到最佳位置。
7. 計算結果
塑料的熔體流動速率(熔融指數)MFR(MI)以每個參照時間的克數表示,公式為:
其中:MFR --- 熔體(質量)流動速率 (g/10min)
m --- 樣條的平均質量 (g)
t --- 切割時間間隔 (s)
3. 加上砝碼,料杆下移,待T型砝碼的底平麵壓住杠杆的尖端後,再下移少許,自動計時即開始。如料杆下移太慢,可加適當的外力,使料杆快速下移,至T型砝碼底平麵接近杠杆
的尖端時,撤除外力,使其按規定負荷下移。
4. 料杆下移至設定的行程,自動計時過程結束屏幕上顯示的“測試中”消失,計時值保持。
5. 記錄計時器的保持數據,由下式即可計算出物料的熔體流動速率MFR:
L:料杆移動的有效距離(cm);
:物料在試驗溫度下的密度,即熔體密度(g/cm);
t:記錄時間(s),即料杆移動有效距離所需的時間。
為方便起見,可用下式直接算出:
t:活塞移動有效距離所需時間;
F:係數,見表六:
材 料 |
溫度℃ |
活塞移動距離mm |
係 數 |
聚 |
190 |
25.4 |
828 |
乙 |
190 |
6.35 |
207 |
烯 |
190 |
3.175 |
103.5 |
聚 |
230 |
25.4 |
801 |
丙 |
230 |
6.35 |
200 |
烯 |
230 |
3.175 |
100 |
十. 熔融狀態下物料密度(即熔體密度)的測試方法*
儀器工作在自動測試狀態,選擇行程25.4/6.35/3.175,從計時器開始計時切割一次,至計時結束再切割一次,將這一段樣條稱重。
根據下式計算熔融狀態下的密度:
m:樣條平均質量(g)
L:行程25.4/6.35/3.175(mm)
十一.熔體體積流動速率(MVR)的測定*
目前,一般所言熔體流動速率,都指熔體體積流動速率(MFR),而最近的ISO標準,已明確提出熔體體積流動速率的測試,我國的標準也將作相應修訂,其定義為:熔體每10min通過標準口模毛細管的體積,用MVR表示,量綱為cm/10min,它從體積的角度出發,對表征熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性,對調整生產工藝,又提供了一個科學的指導參數。
測定方法:
按自動操作方法操作,根據計時值,按下式計算: MVR=426L/t
L與t的含義同上。
十二.熔體流動速率比(FRR)的測定*
熔體流動速率比通常用於表示流變特性,用兩次不同試驗條件下測得的熔體質量流動速率
或熔體體積流動速率的比值求得:
FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)
或FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)
其中:t──試驗溫度1℃(二次試驗相同)
m1,m2──分別為二次試驗使用的不同負荷。
十三.溫度修正及日期時間設置
1. 現有溫度誤差的測定
料筒溫度以標準水銀溫度計為準,可隨機進行修正(溫度計另配)本機可提供125、150、
190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規格的專用校正溫度計(已包含國內外各種相關測試標準)。將機內附件10mm的墊塊放在料筒內的口模上方,再放入溫度計使溫度計水銀泡底部接觸(如水銀溫度計水銀中斷,甩動後不能恢複,可將溫度計放入水箱的冷凍室幾分鍾,待水銀縮回即可),上麵間隙用紗布塞緊,開機升溫待溫度穩定後,儀器顯示的實際溫度值與讀得的水銀溫度計的數值(需加上其修正值)之差,即為現有溫度誤差。如以190℃為例,如儀器顯示料筒溫度為190℃,而水銀溫度計的標準溫度(含修正值)為190.25℃,那麽溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計標定,必須考慮其露徑校正。
*1 根據標準的做法,應在料筒內加入樣料,待熔融後,將溫度計插入,其底部與口模上方保持10mm距離,且熔料至少要包裹水銀泡的全部。但這樣做,相當麻煩。簡易的做法是,用一段10mm高的F4料(隻適於250℃以下),置於溫度計與口模之間,溫度計與料筒上緣處頸部,用紗布等塞緊保溫。這樣,雖然與標準做法有誤差,但誤差不大,用法簡便。
*2由我公司提供的專用溫度計(另配)不需進行露徑校正。本機可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規格的專用溫度計,已包含了ISO與GB的全部測試參數。
*3本機隨機時贈二隻專用溫度計,在用戶無另外說明的情況下,分別為189~191℃,229~231℃。
2. 修正
本機在出廠時均進行全係統溫度線性誤差校正,在125℃~300℃內任一點的標準度均不劣於±0.2℃,最大可修正±9.99℃。儀器使用一段時間後,溫度顯示可能會發生偏移,這時,就需要對溫度顯示係統進行修正。修正時,請按下列方法進行:
2.1 按上述第十三條,確定溫度偏差。
2.2 在事先不按任何鍵的前提下,按住3鍵30秒後屏幕上第五行會顯示設定溫度值所對應的溫度修正值。
2.3將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加,得出一個新的修正值,如原為+0.10℃,現確定之顯示溫度偏差為-0.25℃,則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25
*:姚漢梁.塑料熔體(質量.體積)流動速率及熔體密度的測定.工程塑料應用1999.27(10):21
℃=-0.15℃。
4.日期及時間設置
4.1年月日及時鍾的修改方法與修改設置溫度相同。
4.2在修改星期幾時,要使光標移動到星期幾的後一位空白處,輸入對應的數字,如現顯示為星期四,要修改使其顯示星期二,則移動光標到四的後一位空白上輸入數字“2”,等待10秒,即修改成功。
十四.清洗及安全事項
1.清洗
每次試驗完畢,在砝碼上加壓,使快速擠出餘料後,抽出料杆,用清潔紗布趁熱擦洗幹淨,然後用口模頂杆將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗杆及紗布清洗口模內外,再在料筒上部加料口鋪上幹淨紗布(50×50mm左右,二層),將清洗杆壓住紗布插入料筒抽拉旋轉清洗料筒內壁,反複多次。
對於不易清洗幹淨的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內壁、口模內外、料杆)塗一些潤滑物,如矽油、十氫萘、石臘等,必要時,使用礦燭也可,這樣,再清洗就很容易了。
2. 安全事項
2.1 經常檢查電氣接地是否完好;
2.2 在操作和清洗時,應帶好手套,防止燙傷。
十五.售後服務
本公司產品自售出日起壹年內免費保修,終生維修。